實(shí)驗室反應(yīng)釜用于小劑量、高溫、高壓、加氫條件下的實(shí)驗。很多人在使用實(shí)驗室反應(yīng)釜的時候不知道什么時候放材料。下面簡單介紹一下這個問題。使用實(shí)驗室反應(yīng)釜進(jìn)行實(shí)驗時，可以決定先放料再反應(yīng)，或者先升溫再放料。
實(shí)驗室反應(yīng)釜在先升溫后放料或放樣的過程中，升溫速率不斷變化，但反應(yīng)釜的溫度只能達(dá)到設(shè)定溫度，不能發(fā)生熱沖擊；整個加熱過程的升溫速率要均勻得多，但達(dá)到設(shè)定溫度后容易發(fā)生熱沖擊。加熱過程對反應(yīng)釜內(nèi)的物料狀態(tài)變化、均質(zhì)化、反應(yīng)和傳質(zhì)有很大影響。
我們須根據(jù)自己的具體實(shí)驗來操作。這兩種方法各有優(yōu)勢。前者升溫速率可控，實(shí)驗室反應(yīng)釜內(nèi)部介質(zhì)逐漸升溫，利于控制。但是對烤箱的要求很高，熱震比較小。否則過熱不僅會影響水熱反應(yīng)，還會造成壓力過大損壞實(shí)驗室反應(yīng)釜；后者不危險，但加熱過程不可控，對反應(yīng)有一定影響。
實(shí)驗室反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)基本相同。除反應(yīng)釜外，還有傳動裝置、攪拌和加熱(或冷卻)裝置等。從而可以更均勻地控制反應(yīng)溫度。反應(yīng)釜的溫度控制取決于反應(yīng)釜夾套內(nèi)導(dǎo)熱油的溫度變化。系統(tǒng)中導(dǎo)熱介質(zhì)越多，釜內(nèi)用電越少，控溫速度越慢。那么實(shí)驗室反應(yīng)釜的溫控系統(tǒng)有什么特點(diǎn)呢？
整個系統(tǒng)沒有閥門：系統(tǒng)的封閉液體循環(huán)配備有膨脹容器，該容器與液體循環(huán)隔熱。它只與機(jī)械相連，不參與液體循環(huán)。無論液體循環(huán)中的溫度是多少，膨脹容器中的介質(zhì)都低于60度。實(shí)驗室反應(yīng)釜的加熱、冷卻和溫控系統(tǒng)是密封的，高溫下不產(chǎn)生油霧，低溫下不吸收水蒸氣。它是一種導(dǎo)熱介質(zhì)，可以控制-100-200℃的溫度，在同一臺機(jī)器上實(shí)現(xiàn)-1KW-80KW的制冷量。
實(shí)驗室反應(yīng)釜的釜體和釜蓋采用墊片或錐面與圓弧面線接觸，擰緊主螺母相互壓緊即可獲得良好的密封效果。擰緊螺母時，需要分階段多次對角對稱施力，使力均勻，壺蓋向一側(cè)傾斜，無法獲得良好的密封效果。擰緊主螺母時，不得超過規(guī)定的擰緊力矩范圍，須特別注意密封面，避免密封面損壞或過載磨損。安裝前，用軟紙或軟布擦拭上下密封面。特別注意不要損壞壺體和壺蓋的密封面。如果操作合理，可以使用10000次以上，密封面損壞后，須返工修復(fù)，以達(dá)到良好的密封性能。取下壺蓋時，慢慢提起壺蓋底部，避免壺身與壺蓋之間的密封面相互碰撞。 |
